HPLC测定赤胫散中的3,3’-二甲基鞣花酸和3,3’,4’-三甲基鞣花酸

目的采用HPLC测定赤胫散中的3,3’-二甲基鞣花酸和3,3’,4’-三甲基鞣花酸。方法色谱柱为Dikma-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸(17∶33∶50),流速1 m L·min-1,检测波长248 nm,柱温30℃。结果 3,3’-二甲基鞣花酸0.198~0.990μg(r=0.9991)、3,3’,4’-三甲基鞣花酸0.098~0.491μg(r=0.9990)与峰面积的线性关系良好,回收率分别为102.40%、98.41%,RSD分别为2.25%、1.87%(n=6)。结论所用方法简便、快捷、准确,可用于赤胫散药材的质量控制。     

HPLC法测定蛇伤Ⅱ号合剂中大黄酚的含量

目的建立HPLC检测法测定蛇伤Ⅱ号合剂中大黄酚的含量。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(72:28),流速为1.0m L·min-1;检测波长254nm。结果大黄酚在8.580~171.600ng的范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为96.71±0.96(RSD为0.99%)。结论该法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可用于蛇伤Ⅱ号合剂中大黄酚的含量测定。     

白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究

目的研究白芷有效成分含量测定及其指纹图谱情况。方法选取2012年5月我院购进的白芷21批,以数字法随机分为观察组(10例)和对照组(11例)。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定,同时对21批白芷进行指纹图谱的测定确定21个峰为共有特征色谱峰,并建立白芷药材HPLC指纹图谱,对白芷质量进行测量与判定。结果指纹图谱对白芷检测的结果较为精准,具有积极意义。两个组别共有指纹峰相对保留时间的RSD以及相对峰面积的RSD两组对比没有显著差异,表明指纹图谱检测具有见较高的重复性以及稳定性。结论白芷指纹图谱建立,能快速、准确地鉴定白芷药材质量以及有效成分含量。     

复方白及乳膏的质量控制

目的建立复方白及乳膏的质量控制方法。方法观察性状;以a-萘酚硫酸法鉴别白及多糖;以硫酸铜显色法鉴别尿素;以蒽酮染色法测定白及多糖含量;以苯甲醛染色法测定尿素含量。结果复方白及乳膏为白色的乳膏;α-萘酚硫酸鉴别显白及多糖的阳性反应;硫酸铜显色鉴别显尿素的阳性反应;白及多糖在1.88~33.75μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,y=0.039X-0.0069(r=0.9998),平均回收率为98.3%,RSD为1.81%,平均含量应为4.0mg·g-1(±10%);尿素在10.0~120.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,Y=0.0077X+0.0019(r=0.9995),平均回收率为99.1%,RSD为1.49%,平均含量应为0.1g·g-1(±10%)。结论所建立质量控制方法可操作性强,结果重现性好,适用于复方白及乳膏的质量控制。     

奥硝唑口腔贴片的质量研究

目的：研究与建立奥硝唑口腔贴片的质量标准。方法观察贴片的性状及理化性质;以自制的装置测定贴片的粘附力;采用紫外分光光度法测定奥硝唑口腔贴片的释放度;采用高效液相法测定其有关物质及含量。结果奥硝唑口腔贴片的性状及性质稳定,粘附力测定方法方便可重复,释放度测定方法准确度高,且成品在1、2和4h的释放量应分别为标示量的35％～65％、60％～90％及85％以上。高效液相色谱法的分离度、精密度、线性及回收率良好。结论拟定的质量标准可行,可有效的控制奥硝唑口腔贴片质量。     

阿奇霉素眼用即型凝胶含量及有关物质的测定方法

目的：建立阿奇霉素眼用即型凝胶含量及有关物质的高效液相色谱检测方法。方法采用 Kromasil C8色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（50∶50）,流速为1．0mL? min －1,检测波长210nm。结果阿奇霉素与其相邻杂质峰能完全分离,在0．4～1．6mg? mL －1范围内线性关系良好（r＝0．9998）;平均回收率（n＝9）为99．3％。结论所提出的检测方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定楚雄臭菜中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立HPLC法测定楚雄臭菜中的槲皮素和山奈酚含量的方法。方法采用色谱柱:InertSustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:360 nm;柱温:30℃。结果槲皮素的进样量在0.034~0.272μg范围内(r=0.999 9)、山奈酚的进样量在0.039~0.317μg范围内(r=0.999 8)线性关系良好,槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.33%(RSD=1.33%,n=6)、99.48%(RSD=1.85%,n=6)。结论本方法操作简便、快捷,稳定性高,重现性好,为楚雄臭菜药材的质量评价提供依据。     

乙型肝炎病毒含量及感染方式与临床治愈率相关性研究

目的观察分析乙型肝炎病毒含量及感染方式与临床治愈率的相关性,提高临床对乙型肝炎病毒感染者的认识水平及治疗疗效。方法选取2010年3月-2013年3月收治的乙型肝炎病毒患者共170例,对其进行乙型肝炎病毒标志物及HBV-DNA的定量检测试验,研究数据采用SPSS16.0软件进行统计分析。结果入选患者中有70例为大三阳患者,其HBsAg、HBeAg和抗HBc同时为阳性结果,而有47例患者则属于小三阳,其中有33例患者的表面抗原阳性;表面抗原阳性患者的感染方式为急性、慢性或垂直感染,对比差异无统计学意义;而大三阳和小三阳的患者主要集中为慢性或垂直感染,急性感染中HBV-DNA含量>5.0×103的比率明显高于含量>5.0×103的比例,慢性垂直感染患者其体内的HBV-DNA有76.6%患者含量>5.0×103,急性感染患者的治愈率明显要高于慢性/垂直感染患者;而HBV-DNA含量<5.0×103的患者的治愈率也远远高于HBV-DNA含量<5.0×103患者。结论乙型肝炎病毒含量及感染方式与临床治愈率具有一定的相关性。     

HPLC测定不同产地巴戟天中5种茜草素型蒽醌的含量

目的:建立用HPLC同时测定不同产地巴戟天中5种茜草素型蒽醌含量的方法。方法:采用HPLC测定巴戟天中1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素的含量。色谱条件:Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速:0.8 m L/min,检测波长:277 nm,柱温:30℃。结果:1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素5种蒽醌质量浓度分别在0.2856~34.27μg/m L、0.3268~39.22μg/m L、0.3450~41.40μg/m L、0.1248~14.98μg/m L、0.0508~6.096μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.4%、100.2%、101.4%、97.2%、103.2%(RSD均小于3%)。对10个不同产地的巴戟天样品进行测定,1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素的含量变化范围为0.0025~0.0722 mg/g、0.0016~0.0658 mg/g、0.0022~0.0684 mg/g、0.0182~0.3965 mg/g、0.0014~0.0179 mg/g。结论:该方法准确、可靠,可同时测定巴戟天中5种茜草素型蒽醌成分的含量,为评价不同产地巴戟天质量提供了科学依据。     

核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量

摘 要 目的： 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%（n=6）。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。